En un entorno altamente corrosivo, el monitoreo espectroscópico en línea se convierte en un método de investigación eficaz.
La bis(fluorosulfonil)amida de litio (LiFSI) se puede utilizar como aditivo para electrolitos de baterías de iones de litio, con ventajas como alta densidad de energía, estabilidad térmica y seguridad.La demanda futura es cada vez más evidente, lo que la convierte en un punto de acceso para la investigación de nuevos materiales para la industria energética.
El proceso de síntesis de LiFSI implica fluoración.La diclorosulfonilamida reacciona con HF, donde el Cl en la estructura molecular se reemplaza por F, produciendo bis(fluorosulfonil)amida.Durante el proceso se generan productos intermedios que no han sido totalmente sustituidos.Las condiciones de reacción son estrictas: el HF es muy corrosivo y extremadamente tóxico;Las reacciones ocurren bajo alta temperatura y presión, lo que hace que el proceso sea altamente peligroso.
En la actualidad, gran parte de la investigación sobre esta reacción se centra en encontrar las condiciones óptimas de reacción para maximizar el rendimiento del producto.La única técnica de detección fuera de línea disponible para todos los componentes es el espectro de resonancia magnética nuclear (RMN) F.El proceso de detección es extremadamente complejo, lento y peligroso.Durante la reacción de sustitución, que dura varias horas, se debe liberar presión y tomar muestras cada 10-30 minutos.Luego, estas muestras se analizan con F NMR para determinar el contenido de productos intermedios y materias primas.El ciclo de desarrollo es largo, el muestreo es complejo y el proceso de muestreo también afecta la reacción, lo que hace que los datos de la prueba no sean representativos.
Sin embargo, la tecnología de monitoreo en línea puede abordar perfectamente las limitaciones del monitoreo fuera de línea.En la optimización de procesos, la espectroscopia en línea se puede utilizar para monitorear las concentraciones in situ en tiempo real de reactivos, productos intermedios y productos.La sonda de inmersión llega directamente debajo de la superficie del líquido en el recipiente de reacción.La sonda puede resistir la corrosión de materiales como HF, ácido clorhídrico y ácido clorosulfónico, y puede tolerar temperaturas de hasta 200 °C y una presión de 15 MPa.El gráfico de la izquierda muestra el seguimiento en línea de los reactivos y productos intermedios bajo siete parámetros de proceso.Según el parámetro 7, las materias primas se consumen más rápido y la reacción se completa antes, lo que la convierte en la mejor condición de reacción.
Hora de publicación: 23-nov-2023